1,1,1三氯乙烷检测

2025-03-27 微析研究院 残留溶剂检测

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1,1,1-三氯乙烷检测是生物制药领域中针对残留溶剂的关键分析项目，主要用于确保药品生产过程中溶剂的残留量符合药典和法规要求。该化合物因毒性较高（如神经毒性和潜在致癌性），需严格控制其在原料药、中间体及成品中的限量（如ICH Q3C规定日允许暴露量≤1500ppm）。检测通常采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC），结合质谱或FID检测器实现高灵敏度和选择性分析，覆盖药品生产全流程的质量控制。

1,1,1-三氯乙烷检测项目介绍

1,1,1-三氯乙烷检测旨在确保药品生产过程中使用的有机溶剂残留符合药典（如ChP、USP）及ICH Q3C等国际规范要求，避免因残留超标导致的安全风险。

检测对象包括原料药、中间体、制剂成品及包装材料，重点关注其在合成、纯化或包材迁移过程中可能引入的残留量。

项目需通过方法验证（特异性、灵敏度、准确性等），确保检测限（LOD）达到ppm级，定量限（LOQ）满足法规要求的控制标准。

1,1,1-三氯乙烷检测项目种类

原料药残留检测：评估合成工艺中溶剂去除效率，重点关注终产品中残留量。

中间体监控检测：在纯化步骤前后进行阶段性控制，优化生产工艺参数。

成品放行检测：确保制剂中残留溶剂符合药品注册标准。

包材相容性检测：评估包装材料中溶剂迁移风险。

1,1,1-三氯乙烷检测所需样品

原料药：≥3g（需提供批次信息及储存条件）

中间体：≥5g（注明生产工艺阶段）

固体制剂：完整包装单位×3（如片剂、胶囊）

液体制剂：10mL×3（避光密封保存）

包材样品：10cm²×3（含接触药品的内表面）

1,1,1-三氯乙烷检测方法步骤

1、样品制备：精密称取样品于顶空瓶中，加入适量溶解介质（如水或DMF）

2、顶空平衡：90℃平衡30分钟，确保气液分配达到稳态

3、GC分析：DB-624色谱柱（30m×0.32mm×1.8μm），程序升温（40℃→240℃）

4、检测器配置：FID检测器（250℃）或MS选择离子监测（m/z 97、61）

5、定量分析：外标法建立标准曲线（浓度范围0.1-200ppm）

6、基质效应验证：通过加标回收实验（80-120%）确认方法可靠性

1,1,1-三氯乙烷检测依据标准

1、中国药典2020版四部 0861残留溶剂测定法

2、USP <467> Residual Solvents

3、ICH Q3C(R8) 杂质：残留溶剂指导原则

4、GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法

5、ISO 22199:2020 药品包装材料溶剂残留测试

6、ASTM D8140-18 顶空采样气相色谱法

7、EP 2.4.24 残留溶剂的鉴别与控制

8、FDA Guidance for Industry Q3C Tables and List

9、GBZ/T 300.99-2017 工作场所空气有毒物质测定

10、JP XVII 残留溶剂试验法

1,1,1-三氯乙烷检测服务周期

常规检测：5-7个工作日（含方法开发与验证）

加急服务：3个工作日（需额外支付30%加急费）

复杂基质：10-15个工作日（如脂溶性制剂需特殊前处理）

1,1,1-三氯乙烷检测应用场景

原料药GMP认证：证明生产工艺符合ICH溶剂残留控制要求

药品注册申报：提供符合CTD格式的残留溶剂研究数据

生产工艺优化：评估溶剂回收系统的去除效率

药品质量调查：追溯成品中异常溶剂峰的来源

包材供应商审计：验证包材的溶剂释放安全性